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TLC点板，产物极性忽大忽小~
TLC可以说是我们合成人的眼睛，我们用它判断反应是否发生，用它判断反应体系是否干净。小编最近遇到一个现象，同一个反应体系，小编分别用乙酸乙酯/石油醚与二氯甲烷/石油醚两种不同的展开剂进行TLC点板，发现两个点在不同的展开剂中极性出现了反转，不知道大家有没有遇到过。小编也以查了一些资料，与大家分享，希望能对大家有所帮助。TLC上的位置,除了分子的极性外,也得考虑TLC的性质,是硅胶、氧化铝或树脂，因
2023-06-07 hanhong 114
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有机反应，如何判断产物的极性是变大还是变小？
极性是指整个分子电荷分离的程度，分离程度越大，极性越大。所以通常含有N、O、卤素等吸电子基团的分子极性会比较大，但需要注意，氯仿极性比二氯甲烷大，因为氯仿多一个吸电子的氯，但四氯化碳极性小于氯仿，因为这是一个对称结构，这有点类似拔河。化合物的极性决定于分子中所含的官能团及分子结构。对于基团对物质极性的影响应该跟物质的结构有关，不能简单的说成是上那个基团会使极性增大或减小，应综合分析，一般吸电子基团
2023-06-07 hanhong 445
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重结晶如何高效选择溶剂
一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下
2023-06-07 hanhong 131
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Pd/C加点它，催化剂不仅不易自燃！还实现胺Cbz和羧酸Bn的选择性脱保护，实用！
保护与脱保护是医药研发中然绕不开的话题，为了提高反应的产率或者选择性等等，有的时候羧酸需要保护，有的时候羟基需要保护，更不用说氨基了。常用的羧酸保护基有：Bn，甲基，三甲基硅乙基等；常用的羟基保护基有：甲基，MOM，PMB，SEM，Ac，Bz等等；常用的氨基保护基有：Cbz，Boc，Ac，Ts，Alloc，Teoc，Fmoc等等。有的时候，不同的片段对接，如果这些片段都带着相同或相近的脱除条件，那
2023-06-07 hanhong 200
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反应很干净，过完柱子最终拿到的东西非常少，发生了什么？
做合成的每一个都有一个期待，做不对称催化的同仁们期待自己的化合物ee值（对映选择性）都能大于99%，做天然产物全合成的同仁们期待路线能一帆风顺，做金属有机化学的同仁们期待能顺顺利利长出所需的晶体......；当你步入社会，加入药物研发的大军时，你做实验的最大期待是目标产物在LCMS上是主峰（公司不同于高校，在学校期间要是有意外产物生成那么文章的档次往往是比既定产物的文章档次要高的），TLC点板是一
2023-06-07 hanhong 102
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加水旋蒸可以除去DMF
前言：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。本文将总结常见的两种除去DMF的方法，并介绍一种移除DMF溶剂的新方法，本方法将操作温度降至80℃，真空度仅需-0.093MPa，希望能在实验过程中帮到各位同行。方法：1.加水逼出产物——DMF反应体系
2023-06-07 hanhong 389
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辉瑞抗艾滋病药物马拉韦罗(Maraviroc)的合成
马拉韦罗(Maraviroc)于2007年8月6日获FDA上市批准，于2007年9月18日通过EMA批准，2008年12月25号通过PMDA批准。该药由辉瑞和葛兰素史克原研，由ViiV health以商品名Selzentry®在美国上市销售。马拉韦罗能负向别构调节许多人类细胞表面存在的CCR5受体分子。趋化因子受体CCR5是HIV感染必须的协同受体，HIV病毒侵入宿主细胞的过程需要有CCR5受体分
2023-05-17 hanhong 344
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2022年美国FDA批准新药深度盘点
▎药明康德内容团队编辑2022年即将结束，截至今年12月16日，美国FDA的药物评估和研究中心（CDER）已经批准了32款创新药。FDA的生物制品评估和研究中心（CBER）也批准了至少13项生物制品许可申请（BLA）。虽然与往年相比，今年FDA批准的新药数目有所下降，但是创新的步伐并没有减缓。在FDA今年批准的新药中，新分子疗法的占比达到了历史新高。“First-in-class”疗法的比例在过去
2023-05-16 hanhong 214
