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2-苯亚甲基环戊酮
分子式:C12H12O分子量:172.22英文名:2-Benzylidenecyclopentone性状:黄色结晶。mp 68~70℃。溶于醇、醚、热石油醚。用途:抗炎类新药开发中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:409.于安有搅拌器的反应瓶中加入苯甲醛26 g(0.25 mol),环戊酮(2)42 g(0
2023-06-07 hanhong 78
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α-甲基肉桂醛
分子式:C10H10O分子量:146.19英文名:α-Methylcinnamaldehyde性状:无色液体。bp 148~151℃/0.5 kPa。1.6049。溶于乙醚、乙酸乙酯、氯仿,不溶于水。用途:糖尿病治疗药物依帕司他(Epalrestat)等的中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册左华,赵宝祥,王大威.精细化工中间体,2003,33(6):36.于反应瓶中加入95%的乙醇20 m
2023-06-07 hanhong 92
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4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-丁-3-烯-2-酮
分子式:C14H18O2分子量:218.30英文名:4-(4-Methoxy-2,3,6-trimethylphenyl)-but-3-en-2-one性状:无色液体。用途:银屑病治疗药物阿维A酯(Etretinate)中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:42.②徐勤丰,乐陶.中国药物化学杂志,1992,2(4):58.
2023-06-07 hanhong 91
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2-羟基查尔酮
分子式:C15H12O2分子量:224.26英文名:2-Hydroxychalcone性状:金黄色棱状结晶。mp 84~85℃。用途:具有多种生物学活性的黄酮类化合物合成中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册李艳云,尹振宴.北京石油化工学院学报,2013,21(3):58.于反应瓶中加入苯乙酮2.4 mL(20 mmol),95%的乙醇100 mL,20%的氢氧化钾水溶液40 mL,剧烈搅拌
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2'-羟基查尔酮
分子式:C15H12O2分子量:224.26英文名:2'-Hydroxychalcone性状:淡黄色粉状固体。mp 84~85℃。用途:心脏病治疗药盐酸普罗帕酮(Propafenone hydrochloride)中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册①李秀珍,黄生建,陈侠等.中国医药工业杂志,2009,40(5):329.②党珊,刘锦贵,王国辉.合成化学,2008,16(4):46
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过柱子,别人能过纯,你却只有50%的纯度
有机合成专业的同学估计硕博几年少则过个几十根柱子,多则成百上千肯定是有了,过柱子可以说是医药研发从业者们最基本的技能了。然而,不同的人通过柱层析过同一个东西,有可能完全得到不同的纯度。在学校期间,导师在组内举行了一个过柱子比赛,使用含量60%的化合物粗品,最终表现最好的同学纯度能过到95%以上,回收率达到90%以上。而表现不好的同学,纯度只能达到七八十,回收率倒是提高的,没过纯。虽然,随着过柱子机
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合成中的打浆纯化到底是什么
做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的选择,今天我们就聊聊打浆。 首先我们来看一下打浆与重结晶的概念:(1)重结晶是用溶解性不好但加热时溶解性变好,再降温冷却析出产品
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速度提升20倍,5分钟一个Suzuki偶联!只因为有它的参与,温和又高效
偶联反应在药物合成,天然产物合成等领域发挥着重要的角色,而个人认为在所有偶联反应中Suzuki偶联应该是应用最广泛的偶联之一了,同时也是反应条件最温和,最好控制的偶联反应之一,可以说是构建碳碳键的利器。很多时候,我们可以刻意的把碳碳键的构建引导用Suzuki偶联做,例如Heck反应,我们可以在烯烃末端安置一个硼酸酯基团,这样碳碳键构建就从Heck变成了Suzuki了,而烯烃末端硼酯也很容易构建,像
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