①蒋彩珍,张国红.中国医药工业杂志,1997,28(5):232.②王明慧,吴坚平,杨立荣,陈新志.有机化学,2005,25(6):660.
于安有搅拌器的反应瓶中,加入甲醇180 mL,2,4,ω-三氯苯乙酮(2)20 g(0.09 mol),搅拌下分批加入硼氢化钾5.5 g(0.11 mol),约1 h加完。室温反应1 h,放置过夜。减压蒸去甲醇,加入苯100 mL,常压蒸馏至呈糊状,得中间体(3),加入DMF 90 mL备用。
于另一反应瓶中加入甲醇100 mL,分批加入金属钠3.8 g(0.16 mol),待钠全部反应完后,室温下加入咪唑7.4 g(0.108 mol),反应1 h。减压蒸去甲醇至干,加DMF 80 mL,于110~115℃滴加(3)的溶液,约1 h加完,继续搅拌反应1 h。减压蒸去部分溶剂,冷后倒入800 mL冰水中,析出固体。抽滤、水洗,于80℃干燥,得淡棕色固体(1)18.5 g,收率82.5%,mp 132~134℃。