陈再成,孙昌俊,王沂宾等。中国医药工业杂志,1988,29(8):9.
于反应瓶中加入醋酸酐200 mL,冷却下慢慢加入高氯酸(60%~70%)1.2 mL,分批加入无水葡萄糖(2)55 g(0.31 mol),维持反应温度30~40℃。加完后继续搅拌0.5 h。冷至15℃以下,加入红磷15 g(0.48 mol),滴加溴素90 g,加完后继续反应1 h。控制反应温度不超过15℃,滴加水18 mL,加完后室温反应2 h。加入氯仿150 mL,慢慢倒入400 mL冰水中。分出有机层,水层用氯仿提取两次,合并氯仿层,依次用饱和碳酸钠溶液、水洗涤,无水硫酸镁干燥。减压蒸出氯仿,加少量乙醚溶解,再加入石油醚,析出白色固体。抽滤,真空干燥,得α-溴代乙酰基吡喃葡萄糖(1)102 g,收率81%,mp 85~87℃。