①John W T Selway,et al.US 5070078.1991.②陈仲强,李泉.现代药物的制备与合成:第二卷.北京:化学工业出版社.2011:26.
于反应瓶中加入化合物(2)61.0 g(0.16 mol),碳酸钾30.0 g(0.217 mol),二氯甲烷700 mL,氮气保护,冷至-78℃,滴加二乙氨基三氟化硫36.6 g(0.227 mol),约10 min加完。加完后继续于-78℃搅拌反应2.5 h。自然升至室温,依次用冰水(700 mL)、水500 mL、1.2 mol/L的盐酸500 mL、10%的碳酸氢钠水溶液500 mL洗涤,有机层浓缩后,剩余物用过500 mL甲醇溶解,加入碳酸氢钠固体15 g,搅拌回流2 h。冷却,过滤,减压浓缩,得油状物。过硅胶柱纯化,以氯仿-甲醇(90∶10)洗脱,所得产物用丙酮100 mL处理,过滤,干燥,得化合物(1)7.7 g,收率19.9%,mp 169~170℃。