方法1 朱翔,陈志龙,李焰.湖北大学学报,2007,29(2):164.
于反应瓶中加入苯甲醛肟12.1 g(2)(0.1 mol),THF 25 mL,控制温度0~5℃,搅拌下缓慢加入三氯异氰尿酸11.6 g(0.05 mol),TLC监测反应,反应4~6 h后减压浓缩蒸去THF,乙酸乙酯萃取。依次用水和饱和的食盐水各洗一次,无水硫酸镁干燥。过滤,减压除去溶剂。残余物通过柱层析或重结晶,得化合物(1)14.7 g,产率95%,mp 57~58℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:129.
于反应瓶中加入苯甲醛(2)10.6 g(0.1 mol),水20 mL,盐酸羟胺7.6 g(0.108 mol),冰水浴冷至5℃,滴加20%的氢氧化钠溶液调至pH9,搅拌反应1 h。用稀盐酸调至pH5~6,二氯甲烷提取(20 mL×3),合并有机层,无水硫酸镁干燥,得苯甲醛肟(3)的溶液。
将上述溶液冷至5℃以下,搅拌下通入氯气约1.5 h。水泵减压除去溶剂得浅黄色固体(1)11 g,收率71%,mp 48~50℃。