张宪军,南震.有机氟工业,2006,2:7.
5,5-二甲基乙内酰脲(3):于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入碳酸氢铵120 g,25%的氨水118 mL,加入由氰化钠26 g溶于50 mL水中配成的溶液,再加入丙酮37 mL,搅拌下于55~60℃反应2.5~3 h。升温至90℃,继续反应3 h,直至过量的碳酸氢铵全部分解。冷至15℃,得粗品(3)。
1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(1):将上述化合物(3)粗品置于2 L反应瓶中,加入由42 g氢氧化钠溶于1 L水的碱液,搅拌下慢慢滴加溴178 g,约30 min加完。搅拌反应1 h后,室温放置过夜。抽滤,水洗,得淡黄色化合物(1),收率88%。