Zimmer H,et al.J Am Chem Soc,1954,76(15):3836.
次氯酸叔丁酯(3):于安有搅拌器、温度计、通气导管的反应瓶中,加入氢氧化钠56 g(1.4 mol),水500 mL,搅拌溶解。冷至20℃,加入叔丁醇(2)52 g(0.7 mol),再加入200 mL水。剧烈搅拌下通入氯气,保持反应液在18~20℃,通氯140 min。当不再吸收氯气时,反应液呈黄色和中性。分出有机层,饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,水洗3次。无水硫酸镁干燥,过滤,得橙色油状液体(3)70.5 g,收率92.9%。冰箱中避光保存。
N-氯代邻苯二甲酰亚胺(1):于反应瓶中加入邻苯二甲酰亚胺(4)29.4 g(0.2 mol),叔丁醇100 mL,水200 mL,搅拌成悬浮液,25℃左右滴加上述化合物(3)23.7 g(0.2 mol)。加完后继续保持25℃搅拌反应1.5 h,析出白色沉淀。抽滤,干燥,得化合物(1)36 g,mp 185~187℃,收率99.2%。由甲醇-DMF中重结晶,mp 184~186℃。