方法1 彭卫红,成本诚,欧阳辉.化学试剂,1989,11(1):58.
于反应瓶中加入18%的醋酸水溶液450 mL,加入丁二酰亚胺(2)60 g(0.6 mol),不断搅拌直至全溶,冷至5℃以下,滴加次氯酸钠溶液,立刻有白色固体生成,控制滴加速度,使反应液不超过8℃,约加次氯酸钠250 mL。停止搅拌后,反应液立即澄清时,反应结束。抽滤,水洗三次,干燥,得化合物(1)74 g,收率92%,mp 149~150℃。
方法2 杨锦飞,刘云山.中国药科大学学报,2001,32(5):396.
将50.0 g的丁二酰亚胺(2)和250.0 mL水加到四颈瓶中,加入适量的催化剂醋酸钠,待(2)全部溶解后开始通氯,即刻有白色固体产生。严格控制通氯速度,保持反应温度30℃左右。开启搅拌,通氯完毕后继续反应30 min。抽滤,蒸馏水洗两次,用20 mL乙醇洗一次,烘干,得白色结晶粉末(1)62.7 g,收率92.5%。