Norman Rabjohn,et al.Org Synth,1963,Coll Vol 4:104.
于500 mL反应瓶中加入溴素50 g(0.34 mol),乙酰胺(2)20 g(0.34 mol),冰盐浴中冷至0~5℃。慢慢加入用冰盐浴冷却的50%的氢氧化钾溶液,反应放热,注意冷却,直至反应液呈浅黄色,大约需要氢氧化钾溶液33~34 mL,而后于0~5℃放置2 h。
混合物中加入氯化钠40 g,氯仿200 mL,搅拌加热后倾出氯仿层,剩余物用氯仿提取两次。合并氯仿层,无水硫酸钠干燥。过滤,加入正己烷500 mL,冷却。过滤析出的固体,用正己烷洗涤,干燥,得N-溴代乙酰胺(1)23 g,收率50%,mp 102~105℃,纯度98%~100%。