李轶,王永梅.中国医药工业杂志,2005,36(1):11.
4-苄氧基-3-硝基苯乙酮(3):于反应瓶中加入4-羟基-3-硝基苯乙酮(2)15.7 g(0.09 mol),碳酸钠12.4 g(0.12 mol)的水-丙酮混合溶液114 mL(1∶1),搅拌加热回流至化合物(2)全溶。冷至室温,加入碘化钾2.5 g(0.02 mol),滴入氯苄10 mL(0.09 mol)。加完后加热回流反应48 h。冷却后抽滤,滤液分层后将有机相蒸出溶剂,剩余物与滤饼合并后用丙酮重结晶,得淡黄色晶体(3)17.6 g,收率75%,mp 134~136℃(文献135.5~137℃)。
4-苄氧基-3-硝基-α-氯代苯乙酮(1):将化合物(3)4.0 g(0.02 mol)搅拌下溶于三氯甲烷45 mL中,通入氯气,溶液颜色由黄绿色逐渐变为无色后停止通氯气,减压蒸出溶剂,剩余的黄色固体用四氢呋喃重结晶,得淡黄绿色晶体(1)3.7 g,mp 152~155℃,收率82%。