李和平.含氟、溴、碘精细化学品.北京:化学工业出版社,2010:310.
2-甲基-3-乙氧羰基-5,6-二氢吡喃(3):于反应瓶中加入无水乙醇380 mL,无水碳酸钾150 g,1,3-溴氯丙烷314 g(2 mol),搅拌下冷至10℃以下,慢慢滴加乙酰乙酸乙酯(2)460 g(2 mol)。加完后于78~80℃回流反应6 h。冷却,过滤,滤饼用乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,精馏,回收乙醇后减压蒸馏,收集102~107℃/(1.33~2.0)kPa的馏分,得化合物(3),收率80%以上。
6-溴-2-己酮(1):于反应瓶中加入氢溴酸350 g,溴化钠300 g,上述化合物(3),冷至15℃。搅拌下滴加硫酸350 g,加完后于15℃搅拌反应1 h。加热回流,搅拌反应4 h。冷至室温,加水300 mL,氯仿提取3次,每次100 mL。合并氯仿层,无水硫酸钠干燥。过滤,分馏回收氯仿。剩余物减压蒸馏,收集98~104℃/(1.33~2.0)kPa的馏分,得化合物(1)。