Olah G A,et al.J Org Chem,1984,49(11):2032.
于反应瓶中加入50 mL干燥的二氯甲烷,16 mL硫酰氯,冷至-78℃,氮气保护,于5 min滴加化合物(2)15 mmol溶于10 mL二氯甲烷的溶液。加完后慢慢升至室温并继续搅拌反应30 min。用50 mL冰水淬灭反应,分出有机层,水层用二氯甲烷提取3次。合并有机层,冰水洗涤3次,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出溶剂,得粗品(1),收率86%,减压蒸馏,收集72~74℃/0.32 kPa的馏分,得化合物(1),收率80%。