①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:119.②Shibata Koichi,Mitsanobu Oyo. Bulletin of the Chemical Society. Japan,1992,65(11):3163.
于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器(连一导气管吸收氯化氢和二氧化硫)、滴液漏斗的反应瓶中,加入2-巯基苯并噻唑(2)85 g(0.5 mol),氯苯150 mL,搅拌下加热至全溶。加入亚磷酸三苯酯适量。于60~70℃滴加氯化亚砜63 g(0.053 mol),约4 h加完,而后于100~105℃反应4 h。降温至40℃,用碳酸钠溶液调至弱碱性,滤去析出的硫。减压蒸馏,收集110~120℃/2.6 kPa的馏分,得浅黄色液体(1)83 g,收率95.3%。经气相色谱法测定,含量为97.5%。