勃拉特 A H.有机合成:第二集.南京大学化学系有机教研组译.北京:科学出版社,1964:276.
于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、分馏装置(接受瓶中加入适量水,并用冰水浴冷却)的反应瓶中,加入碘化钾800 g(4.8 mol),430 mL水,60 g碳酸钙,搅拌下加热至60~65℃,慢慢滴加硫酸二甲酯(2)630 g(5 mol),约2 h加完。加完后升温至65~70℃,蒸出反应中生成的碘甲烷。分出有机层,无水氯化钙干燥。过滤,加入少量碘化钾,收集41~43℃的馏分,得碘甲烷(1)615~640 g,收率90%~94%。