李斌栋,吕春旭,冯超.中国医药工业杂志,2007,38(10):681.
氯甲基六氟异丙醚(3):于反应瓶中加入六氟异丙醇(2)12.6 g(0.075 mol),冷至0℃,分批加入无水三氯化铝11.0 g(0.082 mol),生成的悬浮液加入多聚甲醛2.36 g(0.0262 mol),搅拌反应1 h。慢慢升至20℃搅拌反应24 h。慢慢加入6 mol/L的盐酸16 mL,静置分层。分出有机层,水洗2次,再用1 mol/L的氢氧化钠洗涤至中性。常压蒸馏,收集76℃的馏分,得无色液体(3)14.6 g,收率92.1%。
七氟烷(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)10 g(0.046 mol),1-异丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([ipmin]BF4)10 mL,氟化钾5.0 g(0.086 mol),于微波炉中于100℃反应30 min。常压蒸馏,收集56℃的馏分,得无色液体(1)10.1 g,收率98.6%,纯度99.6%(GC)。