张磊,张灿.中南药学,2012,10(8):587.
于氢化反应瓶中加入化合物(2)137.7 g(0.5 mol),乙醇900 mL,冰醋酸30 g(0.5 mol),搅拌溶解后,加入10%的Pd-C催化剂14.0 g,用氮气置换空气,再用氢气置换氮气,室温氢化反应3 h。过滤,滤饼用乙醇洗涤,回收催化剂。滤液减压浓缩,剩余物中加入乙酸乙酯800 mL,依次用饱和碳酸钠溶液(300 mL×2)、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得黄色液体(1)73.5 g,收率85.9%。 -22°(c=0.5,EtOH)。