王欢,李亮,王晓奎,刘雅丹,郑志兵.中国医药工业杂志,2014,45(3):205.
于反应瓶中加入THF 1 L,搅拌下加入硼氢化钠79.8 g(2.11 mol),室温滴加3-(4-氯苯基)丙酸(2)324.6 g(1.76 mol)溶于1.5 LTHF的溶液。加完后冷至0℃,滴加由碘233 g(0.88 mol)溶于1.5 LTHF的溶液。加完后室温搅拌反应3 h。加入2 mol/L的盐酸300 mL,室温搅拌30 min,加入1.5 L水,用乙醚提取(1 L×3)。合并有机层依次用1 mol/L的氢氧化钠溶液和饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得黄色油状液体(1)292 g,收率97.4%。