Brown H C,Kim S C,Krishnamurthy S.J Org Chem,1980,45(1):1.
于反应瓶中加入邻苯二甲酸酐(2)4.8 g(32.4 mmol),THF 50 mL,冰浴冷却,剧烈搅拌下慢慢加入三乙基硼氢化锂1.48 mol/L的THF溶液48.2 mL(71.3 mmol)。1 h后,慢慢加入10 mL水淬灭反应。慢慢加入30%的H2O2 25 mL,而后于40~50℃反应1 h。冷却下加入6 mol/L的盐酸,加热回流3 h。冷却,分出THF层,水层用乙醚提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,减压蒸出溶剂,剩余物溶于甲醇中,再减压蒸出溶剂,以除去痕量的硼酸。得到的油状物冷后固化,得化合物(1)3.51 g,收率76%,mp 69.5~71℃,文献值72~73℃。