①韦元,耿国武等.中国医药工业杂志,1987,18(12),531.②奚强,胡杨,张志鹏等.武汉工程大学学报,2015,37(3):5.
于反应瓶中加入干燥的THF 700 mL,氮气保护,冰浴冷却,加入粉状无水三氯化铝189 g(1.42 mol),搅拌片刻,加入硼氢化钾101.2 g(1.87 mol),继续搅拌1 h。室温滴加七氟丁酸(2)160.5 g(0.75 mol)溶于150 mL THF的溶液,控制内温在40~50℃。加完后继续搅拌反应2 h,回流2.5 h。冷后倒入20%的盐酸500 mL和500 g碎冰中,搅拌水解。过滤,滤液用氯化钠饱和,分出有机层,水层用THF提取(150 mL×3)。合并有机层,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤后,分馏,收集95~100℃的馏分,得无色液体(1)87.3 g,收率58.2%。