廖祥伟,吴晓峰,葛大伦等.中国医药工业杂志,2006,37(3):152.
于反应瓶中加入90%的甲酸2.5 g(0.05 mol),冰浴冷却,加入化合物(2)1.5 g(0.01 mol),溶解后加入36%的甲醛溶液1.9 g(0.022 mol),置于90~100℃的油浴中,2~3 min后反应剧烈进行,放出气体。保温反应8 h,冷至室温。冰浴冷却下用固体氢氧化钠调至pH13,加水10 ml稀释,乙醚提取3次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩。剩余物过硅胶柱纯化,得白色固体(1)1.1 g,收率61%。