陈卫民,冯金,孙平华.中国新药杂志,2007,16(20):1693.
于反应瓶中加入88%的甲酸20.9 g(0.4 mol),冰浴冷却,慢慢加入33%的二甲胺溶液54.5 g(0.4 mol),加完后加热蒸馏,蒸出约46 mL水,得到甲酸二甲铵盐。冷至100℃以下,加入间羟基苯乙酮(2)13.6 g(0.1 mol),88%的甲酸4.6 g(0.1 mol),六水和氯化镁3.0 g,加热至170℃,反应5 h。冷却,将反应物倒入水中,用盐酸调至pH1~2,过滤,乙醚提取。乙醚层可回收原料(2)6.5 g。水层用碳酸氢钠调至pH8.5,乙酸乙酯提取数次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。浓缩,真空干燥,得化合物(1)6.7 g,mp 90~92℃。