邵颖.化工时刊,2001,12:57.
于反应瓶中加入4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶(2)3.9 g(0.1 mol),95%的甲酸4.9 g(0.1 mol),慢慢加热至160℃,蒸出水分。冷却,加入邻氯苯甲醛14.1 g(0.1 mol),95%的甲酸4.9 g(0.1 mol),搅拌下于160~170℃反应3 h。冷却,加入1 mol/L的盐酸150 mL,搅拌30 min。用甲苯提取以除去未反应的邻氯苯甲醛。水层用氢氧化钠溶液调至pH13,甲苯提取(50 mL×3)。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,通入干燥的氯化氢气体,析出固体。过滤,用无水乙醇重结晶,得白色结晶(1)22.2 g,收率74%,mp 206~208℃。