方法1 Arterburn J B,et al.Tetrahedron Letters,2000,41:7847.
于常压氢化反应瓶中,加入肉桂酸(2)1 g,无水乙醇15 mL,搅拌溶解。加入Raney Ni 催化剂1 g,减压抽去空气,充入氮气,重复两次后,再用氢气置换氮气。开动磁力搅拌器,进行常压氢化,直至不再吸收氢气为止,约需2 h。抽滤,滤液常压蒸出溶剂,待剩下约1~2 mL时,趁热倒入表面皿中,冷却后得白色(略带绿色)蜡状固体0.8 g,mp 46~48℃,收率80%。
方法2 段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:7.
于安有搅拌器、回流冷凝器的15 L反应瓶中,加入苔状锌1.6 kg,用水浸没,再加入70 g氯化汞制成锌汞齐。倾去水,再加入2 L水及3 L工业盐酸,而后加入肉桂酸(2)600 g(4 mol),搅拌下加热回流1 h后,再加入化合物(2)600 g(4 mol),2 L盐酸,继续回流反应6 h。稍冷后倾出,趁热分出油层,得粗品(1)。将粗品溶于0.2倍的苯中,于10℃放置过夜。抽滤,干燥,mp >40℃。减压分馏,得化合物(1)720~780 g,收率60%~65%,mp 48~49℃。