方正,唐伟方,徐芳.中国药科大学学报,2004,35(1):90.
于安有搅拌器、分水器的反应瓶中加入6-甲氧基萘-2-甲醛(2)30 g(0.16 mol),乙酰乙酸乙酯30 mL,苯340 mL,哌啶2 mL,苯甲酸0.7 g,加热回流脱水,直至不再有水生成。加热回流5 h,减压回收溶剂,得棕色油状物(3)。加入乙醇350 mL,10%的Pd-C催化剂20 g,室温常压通入氢气氢化,直至反应完全。过滤,乙醇洗涤。加入5 mol/L的盐酸200 mL,回流5 h。减压除去溶剂,加入适量乙酸乙酯溶解,水洗,再用碳酸钠溶液洗涤至有机相pH8~9,水洗至中性,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得浅黄色固体。用80%的乙醇重结晶,得粗品28.3 g。无水乙醇重结晶后,得白色针状结晶(1)25 g,收率66%,mp 79.5~80.5℃。