张勇.安庆师范学院学报:自然科学版,2003,9(2):18.
10%Pd-C催化剂的制备:将PdCl2 2 g、1.3 mL盐酸和10 mL水混合,加热溶解,制成PdCl2溶液备用。另于500 mL反应瓶中加入三水合醋酸钠32.4 g,120 mL水,溶解后加入活性炭(预先用10%的硝酸煮沸2~3 h,洗去硝酸,于110~110℃干燥)10 g,而后加入上述PdCl2溶液。常压氢化7~8 h,直至不再吸氢为止。过滤,水洗,空气中干燥,而后用氯化钙干燥。瓶中密闭避光保存备用。
3,7-二甲基辛醛(1):于常压氢化装置中,加入柠檬醛(2)7 g,无水乙醇130 mL,溶解后加入上述催化剂0.5 g,于25℃氢化。当吸收氢气达理论量的一半时,吸氢速度很慢,再加入催化剂0.5 g,继续氢化。当超过理论量的氢气10%时停止氢化。过滤,少量乙醇洗涤。减压回收溶剂,剩余物减压蒸馏,收集98~100℃/34.6 kPa的馏分,得化合物(1)5.9 g,收率82%。