①Murly M S R,Ramalingam T,Sabitha G,et al.Heterocyclic Communications,2001,7(5):449.②尤启冬,周后元等.中国医药工业杂志,1990,21(7),316.
于高压反应釜中,加入2-[β-(2-噻吩基)乙烯基]苯甲酸(2)100 g(0.435 mol),新蒸馏的DMF 500 mL,10%的Pd-C催化剂6 g,密闭反应釜。用氮气置换空气两次,再用氢气置换氮气。搅拌下于80℃,氢气压力0.5~1 MPa进行氢化,直至不再吸收氢气为止。冷却,放空后打开反应釜。将反应液过滤回收催化剂,用DMF洗涤。合并滤液和洗涤液,搅拌下将其慢慢倒入相当于8.5倍体积并含有0.1% 盐酸的冰水中,析出固体。静置后抽滤,水洗,干燥,得粗品。用4倍量的乙醇重结晶,活性炭脱色,抽滤。滤液中慢慢滴加水至开始析出结晶,加热溶解,静置冷却,析出无色结晶。抽滤,冷乙醇洗涤,干燥,得化合物(1)92.3 g,mp 109~113℃,收率92%。