刘兆鹏,张灿飞.中国医药工业杂志,2013,44(11):1094.
于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入三水合六氟丙酮261.5 g(1.18 mol),二氯甲烷2.5 L,搅拌下冷至4℃。加入由磷酸氢二钠125 g(0.88 mol)与238 mL(210 mmol)30%的H2O2配成的溶液,于4℃搅拌反应20 min。而后加入由化合物(2)432.2 g(1.08 mol)溶于2.5 L二氯甲烷并冷至4℃的溶液,于4℃搅拌反应过夜。用3 L 10%的亚硫酸钠水溶液稀释,搅拌30 min。分出有机层。水层用二氯甲烷提取。合并有机层,依次用水、饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出溶剂,剩余物中加入1.2 L乙醚,冷至4℃。过滤生成的固体,乙醚洗涤,真空干燥,得白色结晶化合物(1)176.8 g,mp 188.5~191.5℃。