牛宗强.浙江化工,2012,43(8):21.
于100 mL反应瓶中加入6-氯-1,2,3,4-四氢-2-咔唑基-2-甲基丙二酸二乙酯(2)7.54 g,48%的氢溴酸0.3 mL,DMF 35 mL,搅拌下加热至80℃。慢慢滴加由氯酸钠1.55 g溶于3 mL水的溶液。加完后继续搅拌反应4 h,TLC跟踪反应至完全。用饱和碳酸钠溶液调至中性,减压蒸出溶剂。剩余物中加入二氯甲烷50 mL,水洗3次,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,剩余物用无水乙醇重结晶,得白色固体(1)6.2 g,收率82%,mp 132~134℃。