Callighan R H,Wilt M H.J Org Chem,1961,26(12):4912.
于安有搅拌器、温度计、通气导管的反应瓶中,加入2-乙烯基吡啶(2)10.5 g(0.1 mol),甲醇100 mL,冷至-40℃,通入含臭氧2.3%的氧气93 min,速度约102 L/h。其间通入臭氧约4.8 g(0.1 mol)。在最后5 min,少量的臭氧未被吸收。将无色反应液立即倒入亚硫酸钠12.6 g(0.1 mol)溶于75 mL水的溶液中,反应放热,升至40℃。冷至室温,减压蒸出甲醇。加入25 mL饱和氯化钠溶液,乙醚提取6次。合并乙醚层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩至干,真空干燥,得化合物(1)7.0 g,收率65.3%,mp 136~137℃。