方法1 牛宗强.浙江化工,2012,43(8):21.
于反应瓶中加入6-氯-2-咔唑-甲基丙二酸二乙酯(2)3.74 g,冰醋酸19 mL,6 mol/L的盐酸19 mL,搅拌回流反应12 h。冷至室温,过滤固体,用1∶1的醋酸-水洗涤(15 mL×3),水洗(20 mL×3)。减压浓缩至干,得粗品。加入1 mol/L的氢氧化钾水溶液15 mL,生成的溶液用乙醚提取后,冷却,用盐酸调至pH2,搅拌15 min。过滤,水洗,干燥,得固体2.67 g。用50 mL二氯甲烷重结晶,活性炭脱色,过滤后冷却析晶。过滤,干燥,得白色固体(1)2.11 g,收率77%。mp 197~198℃。
方法2 陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:312.
于反应瓶中,在氮气保护下,加入6-氯-α-甲基咔唑-2-乙酸乙酯(2)11 g(0.036 mol),乙醇100 mL和3 mol/L氢氧化钠溶液100 mL,加热搅拌回流2 h。反应毕,减压浓缩至干后,加入水300 mL和冰200 g,用浓盐酸调至pH1~2,用乙醚200 mL×3提取,合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥,回收溶剂,得粗品(1)9.8 g,收率98.2%。用三氯甲烷重结晶,得精品(1)6.2 g,收率62%,mp 197~198℃[母液中可回收部分(1)1.6 g(16%)],mp 195~199℃。