丁世环,龚艳明.广东化工,2013,40(16):58.
于反应瓶中加入48%的氢溴酸48 mL,冰盐浴冷至0℃,慢慢加入2-氨基吡啶(2)7.2 g,搅拌至全溶。维持反应温度不超过0℃滴加溴素12 mL,约45 min加完。而后于1.5 h内滴加10 mol/L的亚硝酸钠水溶液20 mL,控制滴加温度不超过0℃。加完后搅拌反应30 min(0℃以下)。滴加2.5 mol/L的氢氧化钠溶液30 mL,反应液用乙醚提取(15 mL×4),合并乙醚提取液,水洗,无水硫酸钠干燥。回收乙醚后减压蒸馏,收集73~75℃/1.7 kPa的馏分,得2-溴吡啶(1),收率80.6%。