祁刚,吴同新,张银华.化工时刊,2010,24(9):26.
于反应瓶中加入浓盐酸24.5 mL,水24.55 mL,4-氨基-3-硝基苯甲醚(2)5.5 g(0.03 mol),搅拌溶解。冷至10℃以下,慢慢滴加亚硝酸钠2.26 g(0.03 mol)溶于8 mL水配成的溶液。加完后于5℃以下反应30 min。另将氯化亚铜2.26 g溶于7 mL浓盐酸和8 mL水的稀盐酸中,将重氮盐慢慢加入氯化亚铜溶液中,控制不超过10℃,有大量泡沫生成。于45℃使反应完全。冷至30℃,乙酸乙酯提取。减压浓缩,乙醇中重结晶,得浅黄色固体(1)4.2 g,收率91%,mp 42~43℃。