①Bernhard K,Volker S.Org Synth,1993,Coll Vol 8:119.②林原斌,刘展鹏,陈红飙.有机中间体的制备与合成.北京:科学出版社,2006:189.
于反应瓶中加入(S)-丙氨酸(2)89.1 g(1.0 mol),5 mol/L的盐酸1300 mL,搅拌溶解。冰盐浴冷至0℃,慢慢滴加亚硝酸钠100 g(1.6 mol)溶于400 mL水的溶液。控制滴加速度约2 mL/min,保持反应体系在5℃以下,约4~5 h加完。加完后继续搅拌反应30 min。室温放置过夜。搅拌下减压抽出生成的氧化氮,约需3 h。搅拌下分批加入固体碳酸钠,乙醚提取(400 mL×3),合并乙醚层,无水氯化钙干燥10 h。浓缩,将油状物减压蒸馏,收集75~77℃/1.33 kPa的馏分,得(S)-2-氯丙酸(1)63~71 g,收率58%~65%。