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化学大课堂

对甲苯亚磺酸

2023-06-07 16:56:18 hanhong

分子式：C₇H₈O₂S分子量：156.2

英文名：Toluene-4-sulphinic acid，4-Methylbenzenesulfinic acid

性状：白色结晶。mp 86～87℃。

用途：头孢菌素类（Cephalosporins）抗生素等的中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：178.

对甲苯亚磺酸（分子式：C<sub>7</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>S）的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通气导管的反应瓶中，加入甲苯（2）20 g（0.22 mol），二硫化碳70 mL，无水三氯化铝30 g（0.22 mol），搅拌下冷至-10℃以下，慢慢通入干燥的氯化氢气体10 min。而后再通入二氧化硫气体2 h，放置过夜。将反应物倒入冰水中，加入碳酸钠至呈碱性。水蒸气蒸馏回收二硫化碳。趁热过滤除去生成的沉淀。滤饼用热水洗涤。合并滤液和洗涤液，减压浓缩至250 mL左右，以盐酸酸化，析出对甲苯亚磺酸晶体（1）。抽滤，干燥，得产品31 g，收率93%，mp 84℃。

也可采用如下方法来合成[王凯，项斌，施佳琪.浙江化工，2013，44（6）：34]。

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