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孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:174.
于安有搅拌器、通气导管的反应瓶中,加入无噻吩苯(2)1 L,无水三氯化铝400 g(3.0 mol),通入干燥的氯化氢气体约10 g。搅拌下慢慢通入二氧化硫260 g(约4 mol),室温放置过夜。倒入1 kg碎冰中,而后加入氢氧化钠520 g溶于2 L水配成的溶液,加热回流至固体物消失。蒸馏回收苯,通入二氧化碳气体使铝盐沉淀析出。过滤,滤液减压浓缩后,用盐酸酸化,析出白色固体。抽滤,冷水洗涤,干燥,得苯亚磺酸(1)330 g,收率79%(以三氯化铝计),mp 81~83℃。