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方法1 王强,陈冬梅.洛阳理工大学学报,2005,15(3):14.
于反应瓶中加入无离子水75 mL,焦亚硫酸钠40.02 g(0.2 mol),控制15℃以下滴加37%的甲醛(2)40.20 g(0.52 mol),约10 min加完。加完后于85℃搅拌反应1 h。冷却,过滤,得无色透明溶液。减压浓缩至60 mL,冷却,加入约180 mL甲醇,析出白色固体。过滤,将其溶于45℃的30 mL水中,慢慢加入甲醇至浑浊,再加入几滴水至澄清,放置析晶。过滤,干燥,得化合物(1)49.9 g,收率93%。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:172.
于反应釜中加入37%的甲醛水溶液(2)10 kg,蒸馏水1.6 L,冷至15℃以下。搅拌下分批加入亚硫酸氢钠6.15 kg(59.13 mol),于60~65℃反应30 min。用氢氧化钠水溶液调至pH3。活性炭脱色,过滤。滤液冷却后加入乙醇,析出白色固体。静置过夜。过滤,乙醇洗涤,干燥,得白色结晶状羟甲基磺酸钠(1)。