谢川,周荣,彭梦侠等.精细石油化工,1999,3:12.
α-二甲氨基对氟苯丁酮(3):于反应瓶中加入含二甲胺45 g(1 mol)的乙醚溶液,冰水浴冷却下,滴加α-溴代对氟苯丁酮(2)61 g(0.25 mol)。加完后继续搅拌反应至反应完全。通入氮气赶走过量的二甲胺。将反应物倒入水中,分出有机层,水洗至中性,干燥,蒸出乙醚,得红棕色液体。将粗品减压蒸馏,收集139~141℃/2.34 kPa的馏分,得淡黄色油状液体化合物(3), 1.5300。
2-二甲氨基-2-苄基-1-对氟苯基-1-丁酮(1):将8.4 g化合物(3)和适量溶剂加入反应瓶中,搅拌下慢慢滴加苄基氯6.2 g,而后升温搅拌反应12 h。蒸出溶剂后,加水升温至50~70℃,加碱,回流反应0.5~1 h。有机溶剂提取,水洗,干燥。蒸出溶剂后的膏状物用乙醇重结晶,得黄色固体,收率93.7%,mp 64~65℃。