刘斌,李捷,朱畅蟾.上海师范大学学报,1994,23(2):156.
于安有搅拌器、回流冷凝器(安氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入无水甲醇11.2 mL,金属钠0.635 g(0.027 mol),待金属钠完全反应后,氮气保护下蒸出甲醇。冷至室温,加入无水DMSO 32 mL,溴化二甲基苄基锍(2)5.36 g(0.023 mol),室温搅拌反应24 h。加入100 mL水,用二氯甲烷提取4次。合并二氯甲烷层,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂后,剩余物过硅胶柱纯化,用环己烷-乙醚(8∶2)洗脱,得淡黄色液体(1)3.0 g,收率85.7%。