Tanaka T,Shirai N,Sato Y.Chem Pharm Bull,1992,40(2):518.
于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入化合物(2)3 mmol,碘甲烷27 mmol,乙腈10 mL,于63℃搅拌反应24 h。减压蒸出溶剂和过量的碘甲烷,加入30 mL干燥的DMF。减压蒸出20 mL DMF以尽量除尽乙腈。加入CsF 2.2 g(14 mmol),室温搅拌反应20 h,将反应物倒入200 mL 1%的碳酸氢钠溶液中,乙醚提取4次,每次100 mL乙醚。合并乙醚层,用1%的碳酸氢钠溶液洗涤2次,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,剩余的油状物溶于50 mL乙醚中,用10%的盐酸提取3次,每次40 mL。合并水层,用20%的氢氧化钠溶液调至碱性。乙醚提取4次,每次100 mL。合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。减压蒸出乙醚,剩余物过氧化铝柱纯化,以己烷-乙醚洗脱,最后得油状液体(1),收率75%。bp 120℃/24 Pa。