王斌,梁燕羽,王训道.化学试剂,2001,23(6):372.
于反应瓶中加入乙酸乙酯400 mL,丙二酸单乙酯钾(2)33.9 g(0.22 mol),依次加入无水氯化镁28.5 g(0.3 mol),三乙胺21.3 g(0.21 mol),于25~30℃搅拌30 min。冷至0~5℃,于1 h滴加2,3,4,5-四氟苯甲酰氯42.5 g(0.2 mol)。加完后继续于该温度搅拌反应8 h。慢慢加入2 mol/L的盐酸调至pH2~3,于25~30℃搅拌30 min。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取3次。合并有机层,依次用饱和碳酸氢钠溶液,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物中加入甲醇,冷冻析晶。过滤,干燥,得白色针状结晶(1)50.2 g,收率95%,mp 44~46℃。