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杨晓健.河北化工,2012,35(9):32.
于反应瓶中加入5,6-二氯吡啶酰氯(2)25.4 g,THF 200 mL,通入氮气,再加入铜粉79 mg、氯化亚铜119 mg,搅拌下冷至-20℃,滴加预先制备的甲基氯化镁-THF溶液40 mL(120 mmol),直至反应瓶中的固体完全溶解,约需1.5~2 h。加完后继续保温反应1 h。加入100 mL饱和氯化钠溶液。用乙酸乙酯提取,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得化合物(1)22.4 g,纯度96.3%,收率94%。
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