邱方丽,陈炳贤,马希升.中国医药工业杂志,1994,25(1):7.
于反应瓶中加入85%的甲酸350 g,搅拌冷却下滴加浓硫酸90 g,控制在30℃以下。加入化合物(2)250 g(1.97 mol),搅拌加热溶解。于40~50℃交替通入环氧乙烷230 g(5.22 mol)其间交替加入浓硫酸40 g。保温反应30 min。减压蒸出甲酸230 g,将反应物倒入800 mL冰水中,于30℃用30%的氢氧化钠调至pH2.5左右,析出未反应的化合物(2)。过滤,干燥,重77 g。滤液继续中和至pH10,析出化合物(1)。过滤,水洗,干燥,得乳白色结晶(1)188 g,收率80.7%,mp 157.5~160℃。