①高兴文,曹俊耀,刘玉琦等.广州化工,2009,37(5):124.②孙昌俊,王秀菊,曹晓冉.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:223.
于反应瓶中加入3,4,5-羟基基苯甲酸(2)34 g(0.2 mol),硫酸二甲酯72.5 g,水85 mL,通氮气,于15~35℃滴加30%的氢氧化钠水溶液75 mL,加完后于35~40℃搅拌反应20 min,再加硫酸二甲酯47.5 g(共0.952 mol),于40~45℃滴加30%的氢氧化钠溶液16.5 mL,保持反应液pH8~9不变,保温反应1 h。冷至30℃,过滤,冷水洗涤至中性,干燥后得化合物(1)40.5 g,收率90%,mp 81~84℃。