马银玲,赵峰,杜玉民等.中国医药工业杂志,2009,40(9):641.
于反应瓶中加入化合物(2)15 g(0.073 mol),四丁基溴化铵0.7 g(0.002 mol),甲苯200 mL,冷至0~5℃,加入20%的氢氧化钠水溶液12 mL,搅拌30 min。滴加硫酸二甲酯14 mL(0.146 mol),其间用50%的氢氧化钠调节反应液pH10~11。加完后继续于0~5℃搅拌反应1 h。TLC跟踪反应完全。分出水层,用50%的枸橼酸调至pH2~3,二氯甲烷提取(30 mL×3)。合并有机层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得浅黄色油状液体(1)14.4 g,收率90%。