卢金荣,马英.中国现代应用药学,2000,17(2):124.
于反应瓶中加入正己烷70 mL,氮气保护,加入用石蜡油粉碎的锂3.0 g(0.43 mol),冰浴冷却,保持25~28℃滴加1-氯丁烷20 g(0.22 mol),室温搅拌反应8 h,得正丁基锂-己烷溶液,测定浓度备用。
于反应瓶中加入二异丙基胺6.2 g,THF 60 mL,氮气保护,10℃滴加1.4 mol/L的正丁基锂-己烷溶液24 mL,室温搅拌1 h。加入异丁酸钠6.5 g(0.059 mol),室温搅拌2 h。10℃以下滴加化合物(2)7.0 g(0.035 mol),约30 min加完。加完后继续搅拌反应15 min,而后室温搅拌5 h。加水100 mL。分出有机层,水洗,合并水层,用乙醚洗涤。水层用盐酸调至pH4~5,分出油层,水层用乙醚提取2次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,用石油醚重结晶,得白色固体(1)4.5 g,收率51%,mp 58~59℃。