郭靖,刘瑶,宋帅等.中国药物化学杂志,2015,25(5):190.
于反应瓶中依次加入吡咯烷酮(2)228 mL(3.0 mol),甲苯1.2 L,搅拌加热至50℃,减压滴加质量分数28.4%的甲醇钠-甲醇溶液570 g(3.0 mol),并收集馏出液。加完后补加甲苯400 mL,常压蒸馏至馏出温度110℃,得吡咯烷酮钠盐(3),直接用于下一步反应。冷至40℃,搅拌下滴加氯乙酸乙酯262.8 mL(3.3 mol)与甲苯300 mL的溶液,控制反应液温度在50~60℃。加完后继续保温反应5 h。冷却,抽滤,滤饼用甲苯洗涤2次。合并滤液和洗涤液,减压蒸馏,收集100~105℃/1.33~1.60 kPa的馏分,得浅黄色油状液体(1)434.7 g,收率92.3%。