彭家志,李家明,李丰.化学世界,2010,8:479.
氯苯扎利(3):于干燥的反应瓶中,加入异戊醇180 mL,2,4-二氯苯甲酸(2)9.5 g(0.05 mol),邻氨基苯甲酸21.0 g(0.15 mol),无水碳酸钾20 g(0.15 mol),铜粉1 g(0.007 mol)和碘0.2 g,于125~130℃油浴中加热搅拌回流6 h。反应结束后,冷却至室温,加入水200 mL中搅拌。过滤,减压回收异戊醇后,水层冷却,用3 mol/L盐酸调至pH2~3,析出固体。过滤,水洗,得粗品(3)。
将上述粗品溶于20%的碳酸钠水溶液中,于80℃活性炭脱色10 min。趁热过滤,用3 mol/L的盐酸调至pH2~3,析出固体。过滤,水洗,用95%的乙醇重结晶,得化合物(3)12.3 g,收率84.2%,mp 336~338℃。
氯苯扎利二钠(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)10 g(0.034 mol),用10%的氢氧化钠水溶液溶解澄清后,加入活性炭于80℃脱色30 min。趁热过滤。减压浓缩至有结晶析出,冷却,过滤,少量冷水洗涤,于70℃干燥,得(1)10 g,收率86.9%,mp约386℃(dec)。