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5-甲基-2-(2-硝基苯氨基)-噻吩-3-甲腈

2023-06-13 11:17:28 hanhong
分子式:C12H9N3O2S分子量:259.28
英文名:5-Methyl-2-(2-nitrophenylamino)thiophene-3-carbonitrile
性状:黄色结晶。mp 99~102℃。溶于氯仿、二氯甲烷、热乙醇,不溶于水。
用途:抗精神病药物奥氮平(Olanzapine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

高敏,张宇驰,卢苗苗等.化工时刊,2011,25(9):28.

5-甲基-2-(2-硝基苯氨基)-噻吩-3-甲腈(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>9</sub>N<sub>3</sub>O<sub>2</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入邻硝基氯苯56.4 g(0.4 mol),2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩(2)55.2 g(0.4 mol),氢氧化锂24.8 g(0.6 mol),DMF 300 mL,搅拌下于70℃反应6 h。减压蒸出部分溶剂,冷后倒入碎冰中,用二氯甲烷提取(500 mL×3)。合并有机层,依次用2 mol/L的盐酸、水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,蒸去溶剂至干,剩余物用乙醇重结晶,得黄色固体(1)70 g,收率70%,mp 99~101℃。


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