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2,6-双(二乙醇胺基)-4,8-二哌啶基嘧啶并[5,4-d]嘧啶

2023-06-13 11:20:35 hanhong
分子式:C24H40N8O4分子量:504.63
英文名:2,6-Bis(diethanolamino)-4,8-dipiperidino-pyrimido[5,4-d]pyrimidine
性状:黄色针状结晶。mp 160~164℃。
用途:抗凝血药莫哌达醇(Mopidamol)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Josef Roch,Heinz Scheffler.US 3322755.1967.

2,6-双(二乙醇胺基)-4,8-二哌啶基嘧啶并[5,4-<i>d</i>]嘧啶(分子式:C<sub>24</sub>H<sub>40</sub>N<sub>8</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

2,6-二氯-4,8-二哌啶基嘧啶并[5,4-d]嘧啶(3):于反应瓶中加入2,4,6,8-四氯嘧啶并[5,4-d]嘧啶(2)0.6022 kg(2.2314 mol),丙酮2.77 kg,搅拌下于20℃滴加哌啶0.7949 kg与丙酮0.9033 kg配成的溶液,约30 min加完。加完后继续保温反应1 h。加入21 L水,继续搅拌1 h。过滤,滤饼水洗至中性。干燥,得化合物(3)0.6556 kg,收率80%,mp 242~250℃。

2,6-双(二乙醇胺基)-4,8-二哌啶基嘧啶并[5,4-d]嘧啶(1):于反应瓶中加入二乙醇胺1.9668 kg(18.71 mol),加热至150℃,而后上述化合物(3)0.6556 kg(1.7851 mol),搅拌下升温至200℃,反应30 min。冷至60℃加入丙酮4 kg,静置16 h。过滤,水洗,干燥,得粗品。用乙酸乙酯重结晶,得黄色针状结晶(1)0.6306 kg,收率70%,mp 160~164℃。


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